?。?）SPE柱預處理（活化）:無(wú)論是自行裝填的還是商品化的SPE柱，在使用之前大多都是干燥的狀態(tài)，為了得到高回收率和良好的重現性，向SPE柱添加樣品前，需要對SPE柱進(jìn)行預處理。
?。?）樣品過(guò)柱（上樣）：樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上，使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中，加壓使其通過(guò)SPE柱，并控制樣品流速。
?。?）SPE柱洗滌（淋洗）：為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對目標化合物的干擾，延長(cháng)儀器的使用壽命，在不影響目標化合物回收率的前提下，應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中，經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達到這個(gè)目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì)，目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段。
?。?）目標化合物洗脫：目標化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是至關(guān)重要的一步，為了大限度地將目標化合物洗脫下來(lái)，必須選擇合適的洗脫劑。
固相萃取儀操作一般有四步：
活化----除去小柱內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----盡大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
注意事項：
1、在使用本機前，必須閱讀并理解所有使用指引。
2、必須妥善保存使用說(shuō)明書(shū)，以備將來(lái)不時(shí)之需。
3、必須嚴格遵守本機及其使用說(shuō)明書(shū)上的警告指示。
4、操作時(shí)必須遵照所有使用說(shuō)明。
5、請勿使用本公司未推薦的數控泵管及附設裝置。不恰當地使用附設裝置可能會(huì )發(fā)生意外。
6、電源線(xiàn)應妥善設置，避免被人踩踏和物體擠壓。
7、交流電源插座和延展電線(xiàn)不可過(guò)荷，過(guò)荷會(huì )引發(fā)火災或觸電事故。
8、請勿將任何異物通過(guò)通風(fēng)孔或開(kāi)口塞入機內，請勿將水或其它液體濺到機箱的控制面板上。
固相萃取儀使用中有哪些常見(jiàn)的問(wèn)題。
1、流速慢
樣品提取時(shí)流速不能太快。因為太快不利于目標化合物在填料上的滯留，也不利于溶劑、目標化合物和填料之間的相互作用，從而影響滯留和洗脫過(guò)程。但是，固相萃取過(guò)程的流速不能過(guò)慢，否則會(huì )延長(cháng)預處理時(shí)間。
當固相萃取過(guò)程中流速較慢時(shí)，可以考慮以下幾個(gè)原因:樣品粘度高，此時(shí)需要將樣品充分稀釋;2.填料過(guò)多或過(guò)緊，需增加負壓或填料.
2、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結構的材料，起固定填料和過(guò)濾溶液的作用。當樣品溶液中的雜質(zhì)過(guò)多時(shí)，會(huì )聚集在篩板上形成顆粒層，導致篩板堵塞，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。此時(shí)，可通過(guò)離心或高速過(guò)濾來(lái)降低顆粒雜質(zhì)的影響。
3、凈化效果不理想
在固相萃取過(guò)程中，當樣品以保留化合物方式提純時(shí)，通常需要經(jīng)過(guò)上樣、浸出和洗脫三個(gè)步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當，會(huì )使浸出效果不理想，如淋洗液的淋洗液強度過(guò)弱，浸出過(guò)程中雜質(zhì)無(wú)法洗掉等。因此，用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，應仔細選擇填料、洗脫液和洗脫液。
